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一. 教學內容： 物質的分離與提純中的基本操作、中和滴定

二. 重點、難點：

三. 分析：

1. 物質的分離與提純中的基本操作

操作名稱

適用范圍和實例

裝置

操作要點

過濾（沉淀洗滌）

固體（不溶）一液體分離

例：除去粗鹽中的泥沙

（1）對折法折疊濾紙后緊貼漏斗壁，用水打濕不出氣泡為止，濾紙邊緣低于漏斗；過濾時加入漏斗的溶液面低于濾紙邊緣，即“一貼兩低三靠”。

（2）過濾時：燒杯嘴與玻璃棒接觸；玻璃棒與三層濾紙處相接觸；漏斗嘴緊靠玻璃燒杯壁。

（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，達到凈化沉淀。

蒸發結晶（重結晶）

固體一液體分離，例：食鹽溶液的蒸發結晶。

利用物質在同一溶劑中溶解度不同，進行固體一固體（均溶）分離。例：KNO3，NaCl的結晶分離。

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（1）蒸發皿可直接受熱。固定在鐵架臺的鐵環上。

（2）加熱時用玻璃棒不斷地攪動防止熱液濺出，發現溶液出現較多固體快干時撤火。利用余熱將溶液蒸干。

蒸餾分餾

分離沸點不同的液體混和物

例：從石油中分餾出各餾分。從乙醇、乙酸、濃H2SO4混和液中蒸餾出乙酸乙酯。

（1）蒸餾燒瓶加熱要墊石棉網，溫度計水銀球放在支管口略向下的位置。

（2）冷凝管橫放時頭高尾低保證冷凝液自然下流，冷卻水與被冷凝蒸氣流向相反。

（3）燒瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。

萃取分液

將兩種互溶的液體分開。將兩種互不相溶的液體分開。

例：用CCl4將碘從碘水中萃取出來后，再分液分離

（1）將溶液注入分液漏斗，溶液總量不超過其容積3／4，如圖所示，兩手握住分液漏斗、倒轉分液漏斗并反復、用力振蕩。

（2）把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中靜置、分層。

（3）打開旋塞，使下層液體流出。

洗氣

氣一氣分離（雜質氣體與試劑反應）例：用飽和食鹽水除去Cl2氣中的HCl雜質，用Br2水除去CH4中的C2H2。

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混和氣體通入洗氣瓶

注意氣體流向，長進短出。

滲析

膠粒與溶液中的溶質分離。例：用滲析的除去淀粉膠體中的NaCl。

將要提純的膠體裝入半透膜中，將半透膜袋系好，浸入蒸餾水中，滲析的時間要充分。

加熱

雜質發生反應。例：Na2CO3中含有NaHCO3雜質。MnO2中混有炭粉雜質可用加熱法除去。

用玻璃棒攪拌，使受熱均勻

升華

分離易升華的物質。例：碘、萘的提純

鹽析

膠體從混和物中分離出來。例：硬脂酸鈉溶液中加入食鹽細粒；雞蛋白溶液中加入飽和 溶液

離子交換

將溶液中的離子與液體分離。例：軟化硬化

2. 中和滴定

② 滴定過程：

姿態：左手控制活塞或小球，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化。

滴速：逐滴滴入，當接近終點時，應一滴一搖。

終點：最后一滴剛好使指示劑顏色發生明顯改變時即為滴定終點。記錄讀數（半分鐘不褪色）

③ 數據處理及誤差分析（略）

3. 氣體發生器的氣密性檢查（見圖1、圖2所示）

圖1 圖2

如氣體實驗的裝置較多，也可考慮用分段檢查的方法、原理與上述相同。

物質的提純就是除雜，它指除去某物質中的雜質以提高純度的實驗操作過程，物質的分離是把混合物中的成分分離開來的實驗操作過程。因此，可把分離看作是提純方法上的延伸。

1. 題型：

主要是利用反應把雜質轉化為氣體或不溶物（有時恰好相反）而分離除去（去除法），或把雜質轉化為所需物質（轉化法），但應注意不能因加入試劑又引入新的雜質。即：

可以歸納為“不增、不減、易分、復原”。

3. 固體或溶液的提純方法：

（2）轉化法。如：NaHCO3（Na2CO3），Na2CO3（NaHCO3），FeCl2（FeCl3），FeCl3（FeCl2）

（1）常見的去除氣體中雜質的試劑：

② 去除HCl中的Cl2氣：用活性炭吸附（Cl2易液化）

④ 去除酸性氣體或鹵素：用堿溶液。

（2）氣體的干燥采用干燥劑

濃硫酸：除了不可干燥H2S（因濃硫酸有氧化性，H2S具有還原性）、NH3外，幾乎都可用。

② 堿性干燥劑

固體燒堿：不能干燥酸性氣體。

堿石灰：不能干燥酸性氣體。

③ 中性或接近中性的干燥劑

硅膠：幾乎都可用。

無水氯化鈣：除NH3、乙醇外，幾乎都可用。

5. 除去物質中混有雜質的方法：

如清除硫酸鈉溶液中含有少量碳酸鈉或其它易揮發性弱酸的鈉鹽雜質時，加入適量硫酸即可。Na2CO3＋H2SO4＝Na2SO4＋H2O＋CO2­

如ZnCl2（ZnSO4）：加適量BaCl2溶液。ZnSO4＋BaCl2＝BaSO4¯＋ZnCl2

Na2CO3（NaHCO3）：加熱或加堿。

（4）利用氧化還原反應除去雜質

如果在比較活潑的金屬鹽溶液中含有不活潑金屬組成鹽的雜質時，可用置換反應。如FeSO4（CuSO4）：加鐵粉，過濾得濾液。Fe＋CuSO4＝FeSO4＋Cu

FeCl3（AlCl3）：加入過量燒堿溶液，過濾得沉淀，加鹽酸。

（6）除去有機物中的雜質

如苯中混有苯酚：加NaOH溶液，分層除去。

乙酸乙酯中混有乙酸：加飽和碳酸鈉溶液，分層除去。

6. 注意：

）（食鹽水中除雜，用以電解制堿）應是：Ba2 ®（2）在具體的實驗過程中，還必須選擇適當的儀器及進行正確的操作。例如：在溶液中除去雜質時，產生的沉淀物，必須過濾除去。如果產生氣體，應該用加熱的方法，使它溶解度降低，而比較徹底地將雜質除去；如果氣體的提純用某種物質吸收，吸收劑是液體時，則用洗氣方法；吸收劑是固體時，則用干燥管。如果用液液萃取的方法分離雜質，則要用分液漏斗。

① 可行性：如H2S（HCl），不能用FeS，因為FeS不易與HCl氣體反應；

③ 純潔性：如CO2（H2S），不能用濃硫酸，因為產生SO2；

⑤ 有序性：Cl2（HCl、H2O），先通過飽和食鹽水，后通過濃硫酸。

除雜技巧：

（1）在一個制取氣體并要除去雜質的實驗裝置中，若有洗氣瓶裝有硫酸銅溶液， 則一定是用來除去硫化氫氣體的。

（2）要分別除去一組雜質離子，且一次只除一種離子，所加試劑又必須過量時，最后的除雜試劑一定是酸，倒數第二位是可溶的碳酸鹽。使用碳酸鹽的好處是： 它能沉淀較多的陽離子，又容易除去（加相應的酸）。

（3）CO2氣體中混有SO2或HCl氣體，可通入NaHCO3溶液中，由于SO2 溶于水生成亞硫酸，亞硫酸和鹽酸皆能與NaHCO3反應生成CO2，這樣即除去了雜質氣體，又增加了主要成分的量；同理，SO2氣體中混有HCl氣體，可通入NaHSO3溶液中，鹽酸與NaHSO3反應產生SO2氣體。

【典型例題】

[例1] 怎樣除去CO2中的少量CO？

解析：因為CO與O2反應生成CO2，有些會認為可向混合氣中通入O2 并點燃以除去CO。這種想法的錯誤在于：用火焰點燃混合氣體時，因大量的CO2存在而使火焰熄滅，CO不能燃燒；并且還會引入O2雜質。因此，不能離開特定的情景和條件，孤立地用物質的性質去考慮除雜方法。本題的正確解法是：將混合氣體通過熾熱的CuO，發生的反應是：CuO＋CO練習：CaCl2（NaCl）

如：乙烷中混有乙烯。用轉化法，加H2，產率大，但條件苛刻，實驗室不能進行；用去除法，通入KMnO4溶液或溴水，不能增加產率，但簡易可行。

又如：乙酸乙酯中混有乙酸。① 加乙醇、濃硫酸，加熱 ② 加水 ③ 加NaOH溶液 ④ 加Na2CO3飽和溶液 ⑤ 加HBr 除①為轉化法外，其余都是去除法。

[例2] 要使含有Ba2 、Al3 、Cu2 、Mg2 、Ag 等離子的溶液中的各離子逐一形成沉淀析出，下列所選擇的試劑及加入試劑的順序正確的是（ ）

B. HCl?DH2SO4?DNa2S?DNaOH?DCO2

C. NaCl?DNa2SO4?DNa2S?DNaOH?DCH3COOH

D. Na2S?DNa2SO4?DNaCl?DNaOH?DHCl

答案：B

解析：此題應抓著以下四點考慮：

（1）離子逐個沉淀，可采用以下圖表法分析，只產生一種沉淀的居首位，故應是HCl在前。

Ba2

Al3

Cu2

Mg2

Ag

H2SO4

¯

¯

HCl

¯

H2S

¯

¯

Na2S

¯­

¯

¯

CO2

¯

¯

¯

¯

NaOH

¯ ?D

¯

¯

¯

（3）用HCl、H2SO4或用NaCl、Na2SO4區別在于前者酸性，后者呈中性。當用Na2S時，將會與Al3 和Cu2 都反應生成沉淀，故在酸性條件下， 會溶解，從而達到逐個沉淀的目的；

（4）使用CO2或用CH3COOH收尾大不一樣。由于Al3 轉變為 ，通入CO2得 沉淀，加入CH3COOH則得不到 沉淀。

[例3] 有一硝酸鉀溶液，其中混入少量溴化鉀和磷酸二氫鈣。若擬用AgNO3、K2CO3、KOH和稀HNO3作試劑，除去那些混合物。若規定不得重復使用同種試劑，且所加試劑必須過量，最后溶液中只允許有K 、 ， 。

答：KOH；AgNO3；K2CO3；HNO3

解析：本題主要要分析為什么是KOH在前，AgNO3在后，而不是AgNO3在前，KOH在后。

① 加入過量KOH溶液，使 ＋12OH- ＝ Ca3(PO4)2¯＋12H2O＋4 ，溶液中產生 ，增加OH-，還有Br-。

② 加入過量AgNO3溶液：Ag ＋Br-＝AgBr¯，3Ag ＋ ＝Ag3PO4¯ 高中地理;，Ag ＋OH-＝AgOH¯，2AgOH＝Ag2O＋H2O，溶液中剩余Ag 。

③ 加入過量的K2CO3溶液：2Ag ＋ 。

④ 加入過量HNO3： (2) 按AgNO3、KOH、K2CO3、HNO3順序加入試劑的情況是：

① 加入過量AgNO3溶液：Ag ＋Br-＝AgBr¯，，溶液中剩余Ca2 、 ② 加入過量KOH溶液，使 沉淀：3Ca2 ＋6 ¯＋12H2O＋4 ，溶液中產生 ，增加OH-。由于大量的OH-將會使Ag 沉淀完全：Ag ＋OH-＝AgOH¯，2AgOH＝Ag2O＋H2O，而難于發生：3Ag ＋ ＝Ag3PO4¯，使得 無法全部除去。

[例4] 用托盤天平稱量一未知質量的燒杯�，F用“↓”表示向托盤上增加砝碼，用“↑”表示從托盤上減少砝碼。請用“↑”和“↓”在下表中表示你的稱量過程，并在下圖中用“‖”表示游碼在標尺上的位置（若燒杯的實際質量為36.8g）。

砝碼（克）

50

20

20

10

5

取用情況

解析：本題考查的重點是怎樣向托盤中增減砝碼及怎樣讀出游碼在標尺上的質量。向托盤中加入砝碼的正確順序是“先大后小”。正確讀出游碼在標尺上的質量，要明確以下兩點：① 標尺上每一小格表示多少質量（如1g之間有10格，則每格表示 g即0.1g），② 以游碼的哪邊為基準讀數（一般以調平時與“0”重合的前邊為準）。由于本題要稱量一36.8 g的燒杯，所以，使用的砝碼是35 g（20g 10g 5g），游碼是1.8 g。

答案：

↓↑

↓

↓↑

↓

↓

[例5] 現有碳酸鹽礦石（主要成分是BaCO3和CaCO3），要從該礦石中分離出BaCO3，并盡可能除去Ca2 。

B：Ca2 含量越低越好。

由A→B：

由D→E：

剖析：審清題意，理解有關物質的性質，是解答本題的關鍵。

BaCO3和CaCO3在加熱時都能發生分解，分別生成BaO和CaO，同時放出CO2。BaO、CaO分別跟水反應生成 和 。由于 易溶于水， 微溶于水，且 在溫度升高時溶解度減小，所以，采用過濾的方法可把 和 分開，然后再向含有 的濾液中通入CO2，就可得到較純凈的BaCO3沉淀。

答案：

D→e CO2====BaCO3↓ H2O

[例6] 為驗證某混合氣體由H2、CO和HCl組成，請從下圖中選用適當的實驗裝置設計一個實驗，并回答下列問題：（注意：圖中裝置不得重復使用，有的裝置可不選用。）

（2）選用的第一個裝置的作用是 ；選用的第二個裝置的作用是 。

（2）驗證混合氣體中HCl的存在 吸收氣體中的水蒸氣，排除對H2還原氧化銅的產物水的驗證的干擾

（1）通過水溶液的氣體，會含水蒸氣。

① 濃硫酸 ② 固體NaOH ③ 生石灰等；驗證水用無水CuSO4。

（3）吸收CO2常用

① NaOH溶液 ② 固體NaOH等；驗證CO2用澄清的石灰水。

【模擬】

1. 下列各組儀器：① 漏斗；② 容量瓶；③ 滴定管；④ 分液漏斗；⑤ 天平；⑥ 量筒；⑦ 膠頭滴管；⑧ 蒸餾燒瓶。常用于物質分離的是（ ）

A. ①③⑦　　　B. ②⑥⑦　　　　C. ①④⑧　　　　D. ④⑥⑧

2. 某同學在實驗報告中有以下實驗數據：① 用托盤天平稱取11.7g食鹽 ② 用量筒量取5.26mL鹽酸 ③ 用廣泛pH試紙測得溶液的pH值是3.5 ④ 用標準 溶液。其中數據合理的是（ ）

A. ①④　　　　B. ②③　　　　C. ①③　　　　D. ②④

3. 下列儀器：① 燒杯；② 蒸發皿；③ 表面皿；④ 燒瓶；⑤ 坩堝；⑥ 容量瓶；⑦ 量筒。能用酒精燈加熱的是（ ）

A. ①②④⑤　　　　B. ①③④⑤　　　　C. ②③⑤⑥　　　　D. ②③⑥⑦

4. 下列試劑：① 氯水；② 硝酸銀；③ 濃硝酸；④ 濃 和明礬 B. 氨水和 C. D. 和 E. F. 、 和酚酞（（1）各取溶液少許兩兩混合，據此分成兩組。

（3）再取已鑒別出的1號2mL，滴入3滴3號未知液，再加入4號未知溶液4mL，在這個過程中無明顯實驗現象。

綜合以上實驗，可以確定1號是 ，2號是 ，3號是 ，4號是 。

7. [1998年測試題] 條件下，有2 L 、1 L 和1 L 粉、C粉、 粉的三個灼熱的反應管。假設氣體通過每個反應管都能充分反應，且不論三個反應管以何種順序排列，問：

（1）尾氣是否有可能是單一氣體？（填“可能”或“不可能”）。若可能，該氣體是 。

（2）原氣體中是否有幾種（或一種）不可能再存在于尾氣之中？（填“有”或“沒有”）。若有，它們（或它）是 。

（3）原氣體中是否有幾種（或一種）肯定存在于尾氣中？（填“有”或“沒有”）。若有，它們（或它）是 。

8. 下列各組物質中，前者為容器內壁的污物，后者為選用的洗滌劑，你認為能達到洗滌目的的是（ ）。

① 水垢?D?D磷酸；② 酚醛樹脂?D?D乙醇；③ 硫磺?D?D酒精；④ 盛鐵鹽引起的黃色沾污?D?D稀硫酸；⑤ 用 后的棕褐色斑跡?D?D濃鹽酸；⑥ 干餾煤實驗中的U型管上的黑褐色油污?D?D純堿溶液；⑦ 久盛明礬溶液的試劑瓶?D?D燒堿溶液；⑧ 銀鏡?D?D銀氨溶液。

A. ②③④⑤⑦　　　　B. ②④⑤⑥⑧　　　　C. ②④⑤⑦　　　D. 都行

9. 純水在 ，分別滴入甲基橙、石蕊、酚酞溶液后，呈現的顏色是（ ）。

A. 紅、紫、無色 B. 橙、藍、紅色

溶液，其液面恰好在5mL的刻度處。若把滴定管中的溶液全部放入燒杯中，然后以 溶液的體積（ ）。

A. 大于20mL B. 小于20mL C. 等于20mL D. 等于5mL

11. [1998年測試題] 在下表中，欲用一種試劑Z來檢驗鹽溶液中的離子X。在同時有離子Y存在時，此檢驗仍可以判別的是（ ）

試劑Z 離子X 離子Y

A. B.

12. [1997年全國高題] 進行化學實驗必須注意安全，下列說法正確的是（填寫標號）

（ ）

A. 不慎將酸濺到眼中，應立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛

C. 如果苯酚濃溶液沾到皮膚上，應立即用酒精洗

14. 為了提純下列物質（括號內為雜質）所選用的除雜試劑（ 所示）和分離方法都正確的是（ ）

A. 溶液；分液

B. C. D. 溶液；洗氣

15. [2000年浙江、江蘇、吉林三省理科綜合測試試題] 在氯化鐵、氯化銅和鹽酸混合液中加入鐵粉，待反應結束，所剩余的固體濾出后能被磁鐵吸引，則反應后溶液中存在較多的陽離子是（ ）

A.

16. 現有下列儀器或用品：（1）鐵架臺（含鐵圈、各種鐵夾）（2）錐形瓶（3）酸式滴定管與堿式滴定管（4）燒杯（5）玻璃棒（6）膠頭滴管（7）天平（含砝碼）（8）濾紙（9）量筒（10）普通漏斗 現有下列藥品：（11） 溶液（13）未知濃度鹽酸（14）蒸餾水（15）碳酸鈉溶液，試回答下列問題：

（1）做酸堿中和滴定時，還缺乏的試劑是_________。

（2）配制物質的量濃度溶液時，還缺乏的儀器是_________。

（3）過濾時應選用的上述儀器是_________（填編號）。

17. [1997年全國試題] 試樣X由氧化亞鐵和氧化銅組成，取質量相等的兩份試樣按下圖所示進行實驗。

（1）請寫出步驟③中所發生的全部反應的離子方程式。

（2）若全部的溶液Y和全部的粉末Z充分反應后，生成的不溶物W的質量是m，則每份試樣X中氧化銅的質量為_________。（用m表示）

18. [1996年全國高考試題] A、B、C和D分別是 、<9" > 和 四種溶液中的一種，現利用另一種溶液X，用如圖所示的方法，即可將它們一一確定，試確定A、B、C、D、X各代表何種溶液。

19. [1998上海高考試題] 氯堿廠電解飽和食鹽水制取

依據示意圖，完成下列填空：

（1）在電解過程中，與電源正極相連的電極上所發生反應的化學方程式為______。與電源負極相連的電極附近，溶液pH值_______（選填：不變，升高或下降）

（2）工業食鹽含 等雜質。精制過程發生反應的離子方程式為______，_____。

（3）如果粗鹽中 含量較高，必須添加鋇試劑除去 ，該鋇試劑可以是______（選填a、b、c，多選扣分）

a. b. c.

（4）為有效除去 、 ，加入試劑的合理順序為_____（選填a.b.c，多選扣分）

a. 先加 ，再加鋇試劑

b. 先加

c. 先加鋇試劑，后加

（5）脫鹽工序中利用 在溶解度上的差異，通過______、冷卻、_____（填寫操作名稱）除去（6）在隔膜法電解食鹽水時，電解槽分隔為陽極區和陰極區，防止 與 充分接觸，產物僅是 ，相應的化學方程式為_________。

20. [2001年全國高考試題] 回答下列問題：

【試題答案】

1. C 2. A 3. A 4. A 5. B

6. ； ；酚酞

7. （1）不可能 （2）有；

（2）0.625m

18. A. C. D. X.

19. （1）

20. （1）蒸餾

（2）取一支小試管，打開分液漏斗，放出少量下層液體，向其中加少量水，若分層為油層，不分層為水層。

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